რა არის გრავიმეტრული ანალიზის მეთოდის განმასხვავებელი ნიშნები? მოდით უფრო დეტალურად განვიხილოთ მისი არსი და ჯიშები.
სპეციფიკა
ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი ეფუძნება ნივთიერებების მასის შენარჩუნებისა და შემადგენლობის მუდმივობის კანონს. ამასთან დაკავშირებით, იგი ეფუძნება სასურველი კომპონენტის მასის ზუსტ გაზომვას, რომელიც მიღებულია ნაერთად ცნობილი ქიმიური შემადგენლობით. ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი იყოფა სამ ძირითად ჯგუფად: დისტილაცია, იზოლაცია, ნალექი.
შერჩევის მეთოდის შესახებ
ის დაფუძნებულია გაანალიზებული ქიმიური ნივთიერებიდან სასურველი კომპონენტის თავისუფალი სახით ამოღებაზე და მის შემდგომ ზუსტ აწონვაზე. მაგალითად, რაოდენობრივი ანალიზის ასეთი გრავიმეტრული მეთოდი შესაძლებელს ხდის ნაცრის მასის შემცველობის განსაზღვრას მყარ საწვავში. გამოთვლებისთვის იწონება ჭურჭელი, მასში წვავენ საწვავის ნიმუშს და იწონებენ მიღებულ ფერფლს. ნარჩენის მასის მქონე, ნარევში ნივთიერების მასური წილის ფორმულის მიხედვით, გამოითვლება რაოდენობრივი მაჩვენებელი.
დისტილაცია
ანალიზის ეს მეთოდი გრავიმეტრულიაშინაარსის მიხედვით, ვინაიდან იგი მოიცავს გაანგარიშებული კომპონენტის, როგორც აირისებრი ნაერთის სრულ მოცილებას და მყარი ნარჩენის შემდგომ აწონვას. ამ ტექნიკას შეუძლია განსაზღვროს სხვადასხვა მასალის ტენიანობა, გამოთვალოს კრისტალიზაციის წყლის რაოდენობრივი შემცველობა კრისტალურ ჰიდრატებში. ასეთი გაანგარიშების შესასრულებლად, ჯერ განისაზღვრება შერჩეული მასალის განხილული ნიმუშის მასა. შემდეგ დასადგენი კომპონენტი მთლიანად ამოღებულია მისგან. განსხვავება მასას შორის კალცინაციამდე ან გაშრობის შემდეგ არის აღმოჩენილი ქიმიური კომპონენტის მასა. მასობრივი წილადის ფორმულის მიხედვით, ტარდება რაოდენობრივი გამოთვლები.
დეპონირების მეთოდი
რა არის ანალიზის ეს მეთოდი? გრავიმეტრული ნალექის მეთოდი ეფუძნება სასურველი იონის რაოდენობრივ დალექვას, როგორც ცუდად ხსნადი გარკვეული ქიმიური შემადგენლობის მქონე ნივთიერების. წარმოქმნილ ნალექს ფილტრავენ, რეცხავენ, აშრობენ და შემდეგ კალცინებენ. მისგან წყლის სრული ამოღების შემდეგ, აწონეთ. ნალექის მასის ცოდნა, შესაძლებელია გამოვთვალოთ მოლეკულების ან სასურველი კომპონენტის იონების რაოდენობრივი შემცველობა საცდელ ნიმუშში.
ნალექის მოთხოვნები გრავიმეტრული ანალიზისთვის
და მაინც - რა არის ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი? ნალექების მეთოდში ძირითადი ოპერაციები დაკავშირებულია ნალექების პროცესთან. ანალიზის დროს მიღებული შედეგის სიზუსტე პირდაპირ დამოკიდებულია ქიმიურ შემადგენლობაზენივთიერებები, ნალექის სტრუქტურა, სისუფთავე. გარდა ამისა, გამოთვლები დაკავშირებულია ნალექის ქცევასთან გაშრობისა და კალცინაციის დროს. საკმაოდ ხშირად ხდება მისი კალცინაციის დროს მიღებული ნალექის ქიმიური შემადგენლობის ცვლილება. ნალექის ფორმა არის მიღებული ნალექის ქიმიური შემადგენლობა.
გრავიმეტრული ანალიზის ძირითადი მეთოდები მოითხოვს ზუსტ შედეგს. ამიტომაც გარკვეული მოთხოვნები დაწესებულია ნალექის გრავიმეტრულ და დანალექ ფორმაზე.
- მას უნდა ჰქონდეს მინიმალური ხსნადობა, იდეალურია იყოს უხსნადი ქიმიური ნაერთი.
- უნდა წარმოქმნას დიდი კრისტალები. ამ შემთხვევაში, ფილტრაციის პროცესში პრობლემები არ იქნება, რადგან ფორები არ არის გადაკეტილი. დიდ კრისტალებს აქვთ მცირე ზედაპირი, ისინი შეიწოვება ხელმისაწვდომი ხსნარიდან მინიმალური სიჩქარით და ადვილად ირეცხება. რკინის ჰიდროქსიდის ამორფული ნალექები (3) უპრობლემოდ შთანთქავს მინარევებს, ძნელად ირეცხება ამ უკანასკნელისგან, ამ ნაერთის ფილტრაცია ნელია.
- სრულად და მოკლე დროში გადადით გრავიტაციულ ფორმაში.
გრავიტაციის ფორმის მოთხოვნები
გავაანალიზოთ ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი. მეთოდის არსი ის არის, რომ მასში სიზუსტე მნიშვნელოვანია. გრავიმეტრული ფორმა უნდა იყოს სპეციფიკური ქიმიური ფორმულით, რომელიც გამოიყენება ნიმუშში კონკრეტული კომპონენტების შემცველობის გამოსათვლელად. გაციების და აწონვის პროცედურის დროს კალცინირებული ნალექი არ უნდა შთანთქოს წყლის ორთქლს ჰაერიდან,აღდგენა ან დაჟანგვა. თუ ნალექს აქვს მსგავსი ფიზიკური მახასიათებლები, იგი თავდაპირველად გარდაიქმნება სტაბილურ ფორმაში სპეციალური ქიმიკატების გამოყენებით. მაგალითად, თუ საჭიროა კალციუმის კარბონატის მასობრივი წილის გამოთვლა მასალებში, კალციუმის ოქსიდის გრავიმეტრული ფორმა, რომელსაც შეუძლია ნახშირორჟანგის და წყლის შთანთქმა, გარდაიქმნება კალციუმის სულფატად. ამისათვის კალცინირებული ნალექი მუშავდება გოგირდის მჟავით ტემპერატურული რეჟიმის დაცვით (500°C).
კერძები კვლევისთვის
რა არის საჭირო ასეთი ანალიზის მეთოდის გასატარებლად? გრავიმეტრული ვარიანტი გულისხმობს დიდი ზომის სპეციალური ქიმიური მინის ჭურჭლის გამოყენებას. აქ გამოიყენება სხვადასხვა ზომის თხელკედლიანი ჭიქები, ძაბრები, შუშის ღეროები, საათის სათვალეები, ფაიფურის ჭურჭელი და მინის ყუთები. ანალიზის გრავიმეტრული და ტიტრიმეტრიული მეთოდები გულისხმობს მხოლოდ სუფთა კონტეინერების გამოყენებას, რათა თავიდან იქნას აცილებული შეცდომები გამოთვლებში. მშრალი ლაქები ან წვეთები მიუთითებს ცხიმოვანი კომპონენტების არსებობაზე მინის ზედაპირზე. ნალექები ასეთ ფენას ეწებება, რის შედეგადაც მათი სრული გადატანა ფილტრში გართულდება. ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი გულისხმობს სარეცხი საშუალებებით ჭურჭლის საფუძვლიან რეცხვას. ფაიფურის ჭურჭლის გასაწმენდად გამოიყენება განზავებული ცხელი მარილმჟავა, შემდეგ ქრომის ნარევის ხსნარი. სამუშაოს დაწყებამდე სასურველია სუფთა ჭურჭლის ანთება.
კვლევის აღჭურვილობა
რა განსხვავებაა ანალიზის გრავიმეტრულ მეთოდს შორის? მეთოდის არსი რაოდენობრივშიანივთიერების კომპონენტების განსაზღვრა. აღჭურვილობა, რომელიც საჭირო იქნება ასეთი კვლევებისთვის, მსგავსია ხარისხობრივ ანალიზში გამოყენებული. პრაქტიკული ნაწილისთვის დაგჭირდებათ წყლის აბაზანები, ფაიფურის სამკუთხედები, ღუმელები, მაშები, მაყუჩის ღუმელები, გაზის სანთურები. გაზის სანთურებზე ფაიფურის ჭურჭლის კალცინირებისთვის გამოიყენება სამკუთხედები, დამზადებული ფაიფურის მილებიდან, რომლებიც დამონტაჟებულია ლითონის ბაზაზე. შეარჩიეთ ისეთი ზომის სამკუთხედი, რომ ჭურჭელი მისგან გამოვიდეს მისი სიმაღლის მესამედით. ჭურჭელი შეჰყავთ ღუმელში გრძელი მაშების გამოყენებით ბრტყელი, ზემოთ მოხრილი წვერით. ისინი არ უნდა ჩაეფლონ ნალექში. გამოყენებამდე მაშების ბოლოები იწმინდება, კალცინდება გაზის სანთურზე ან ღუმელში. დეზიკატორები გამოიყენება კალცინირებული ან გაცხელებული ნივთიერებების ოთახის ტემპერატურამდე გასაციებლად. ეს არის შუშის სქელკედლიანი ჭურჭელი, რომელიც დახურულია გაპრიალებული სახურავით. დეზიკატორის ქვედა ნაწილი ივსება ჰიგიროსკოპიული ნივთიერებით:
- ნაჭერი კალციუმის ოქსიდი;
- ფოსფორის ოქსიდი (5);
- კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა.
გოგირდის მჟავა ინტენსიურად შთანთქავს ტენიანობას. საშრობთან მუშაობისას მნიშვნელოვანია დარწმუნდეთ, რომ ლუბრიკანტის ფენა დევს მიწის ნაწილებზე.
შერჩევის წესები ექსპერიმენტისთვის
გრავიმეტრული ანალიზის მეთოდების განხილული კლასიფიკაცია გულისხმობს ნივთიერებებთან მუშაობას. საშუალოდ ითვლება ისეთ ნიმუშად, რომელიც შეიცავს მცირე რაოდენობით გაანალიზებულ მასალას, რომელსაც აქვს ძირითადი ჯგუფისთვის დამახასიათებელი ქიმიური და ფიზიკური თვისებები.სინჯის აღების სისწორე გავლენას ახდენს ქიმიური და ფიზიკური მახასიათებლების და გაანალიზებული მასალის ქიმიურ შემადგენლობაზე დაყენების სიზუსტეზე. საშუალო ნიმუშის შერჩევა განსაკუთრებული სიფრთხილით ხდება, წინააღმდეგ შემთხვევაში დიდია შეცდომის, კვლევის არაზუსტი შედეგის მიღების ალბათობა. უნდა გვახსოვდეს, რომ ქიმიური შემადგენლობის დიდი ნაჭრები შეიძლება მნიშვნელოვნად განსხვავდებოდეს მტვრისგან. აქედან გამომდინარე, არსებობს სამი ვარიანტი:
- პირველადი ნიმუში - საჭიროა ექსპერიმენტის პირველი ეტაპისთვის;
- პასპორტი ან ლაბორატორიული ნიმუში - მიღებული საწყისი ნიმუშის შემცირებით იმ მასამდე, რომელიც საჭიროა ქიმიური და ფიზიკურ-მექანიკური ანალიზისთვის;
- ანალიტიკური - აღებულია ლაბორატორიული ნიმუშიდან ქიმიური ანალიზისთვის.
არსებობს განყოფილება, როგორიცაა ანალიტიკური ქიმია. ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი ნივთიერების რაოდენობრივი შემადგენლობის დადგენის ერთ-ერთი გზაა. ნივთიერების ტენიანობის და ქიმიური შემადგენლობის ცვლილებების თავიდან აცილების მიზნით, გრავიმეტრიული ანალიზისთვის მასალები ინახება ბოთლებში, რომლებიც მჭიდროდ დახურულია სახურავით. ნიმუშის ნაწილი საჭიროა პირდაპირი ანალიზისთვის, ნაწილი კი რჩება რეზერვის სახით.
ნიმუშის მომზადება კვლევისთვის
ნიმუში ითვლება გაანალიზებული ნიმუშის ანალიზური ნიმუშის მცირე მასად, რომელიც იწონება ქიმიური ანალიზისთვის. რაოდენობრივ განსაზღვრაში მნიშვნელოვან როლს ასრულებს ნიმუშის ზომა. რაც უფრო დიდია გრავიმეტრული ანალიზისთვის აღებული ტესტის ნიმუში,მით უფრო ზუსტი იქნება შედეგი. მაგრამ ამავდროულად, შედეგად მიღებული ნალექის გაფილტვრის პროცესი, მისი კალცინაცია და რეცხვა უფრო რთული ხდება. ამ მიზეზების გამო, ანალიზის დრო მნიშვნელოვნად გახანგრძლივებულია. ნიმუშების მცირე ზომებში, განსაზღვრის სიზუსტე მნიშვნელოვნად მცირდება. საათის სათვალეები გამოიყენება მყარი კომპონენტების ასაწონად. აქროლადი, ჰიგიროსკოპიული ნივთიერებები უნდა აიწონოს დახურულ ბოთლში.
დეპონირების პირობები
კარგი იქნება პრეზენტაცია ამ მასალის გასაშუქებლად. ანალიზის გრავიმეტრული მეთოდი ამ ეტაპზე გულისხმობს სასურველი კომპონენტის რაოდენობრივ ტრანსლაციას კონკრეტულ ქიმიურ ნივთიერებაში. ნალექის მასის ცოდნა, შესაძლებელია გამოვთვალოთ დასადგენი კომპონენტის პროცენტი. ჩატარებული ანალიზის სიზუსტე პირდაპირ დამოკიდებულია ნალექების სისრულეზე. იმ მიზეზებს შორის, რის გამოც მთლიანი გამოთვლილი კომპონენტი არ ჩამოილექება, შეიძლება აღინიშნოს ნალექების არასრულყოფილება. აბსოლუტური განლაგების მიღწევა პრაქტიკულად შეუძლებელია, შესაძლებელია მხოლოდ შესაძლო დანაკარგების მინიმუმამდე დაყვანა. ანალიზისთვის არჩეულია ნალექი - თითქმის უხსნადი ნალექი. იგი ჭარბად მიიღება ასეთი ქიმიური რეაქციების თავიდან ასაცილებლად. არსებობს გარკვეული პირობები, რომლებიც უნდა დაიცვან კრისტალური ნალექის მისაღებად:
- განზავებული ხსნარებიდან, დალექვა ხდება ნალექის სუსტი ხსნარებით;
- გახურებული ხსნარები აფუჭებს ცხელი პრეციპიტატორებით.
ექსპერიმენტისთვის შერჩეულია მაღალი ხარისხის რეაგენტი, რათა განისაზღვროს იონი. ძნელია თითოეული იონისთვის კონკრეტული ნალექის არჩევა. რაც შეეხებატარდება იმ ნაწილაკების დაფარვა, რომლებსაც შეუძლიათ ხელი შეუშალონ სრულ ნალექს, ან ისინი ამოღებულია ტესტის ხსნარიდან რაოდენობრივი ანალიზის ჩატარებამდე.
პრაქტიკულად შეუძლებელია ყველა განსაზღვრული იონისთვის კონკრეტული პრეციპიტანტების არჩევა. მაშინ აუცილებელია ან დაფაროს იონები, რომლებიც ხელს უშლიან ნალექს, ან გამოვყოთ ისინი ხსნარიდან ნალექამდე. კრისტალური ნალექის თავისებურებების ცოდნა, შეიძლება გამოვიყენოთ პირობები, რომლებიც ხელს უწყობს დიდი კრისტალების წარმოქმნას.
- ნალექი წარმოებს განზავებული ცხელი ხსნარებიდან მცირე კონცენტრაციით აღებული ნალექით. გაცხელებისას მცირე კრისტალების ხსნადობა იზრდება, ამიტომ ხსნარში ნალექისა და იონების კონცენტრაცია იზრდება. ამ ფენომენის გამო წარმოიქმნება დიდი კრისტალები, რომლებსაც გაცხელებისას არ აქვთ დრო დაშლა.
- ნალექი ასხამენ დასადგენი ნივთიერებას დაბალი სიჩქარით. შერევისთვის გამოიყენება მინის ღერო, რომელიც არ უნდა ეხებოდეს შუშის ძირს და კედლებს. შერევა ასტიმულირებს კრისტალების ზრდას, რადგან ამცირებს კრისტალური ცენტრების რაოდენობას.
- გაუძლოს ნალექს რამდენიმე საათის განმავლობაში. ამორფული ნალექები დეპონირდება სპეციალურ პირობებში, რადგან ისინი მიდრეკილნი არიან სხვადასხვა მინარევების ადსორბციის პროცესისა და კოლოიდური ხსნარების გაჩენისკენ.
გრავიმეტრული ანალიზის პრობლემები
ლამის ხარისხი გავლენას ახდენს რაოდენობრივი გამოთვლების სიზუსტეზე. როდესაც ის დაბინძურებულია, გაზომვის სიზუსტე მნიშვნელოვნად მცირდება და შეცდომა იზრდება. დაბინძურების მიზეზი არის თანანალექი, ანუ ნალექიუცხო ნივთიერების ნალექი. არსებობს ორი ტიპის კოდპოზიცია:
- ზედაპირის ადსორბცია;
- ოკლუზია.
გამოყოფილი იონის ნალექის სისრულის შესამოწმებლად, ნალექის ზემოთ წარმოქმნილ ხსნარს დაამატეთ რეაგენტის რამდენიმე წვეთი. გამოყოფილი იონის სრული დალექვისას ხსნარი გამჭვირვალე დარჩება.
დასკვნა
ხარისხობრივი ანალიზი მოიცავს საცდელ მასალაში არაორგანული იონების რაოდენობრივ განსაზღვრას. თვისებრივი ანალიზის ძირითადი ამოცანებია შერჩეულ ნიმუშში გარკვეული კომპონენტების გამოვლენა და იდენტიფიცირება: იონები ან ქიმიური ელემენტები, კონკრეტული ნივთიერების ან ფუნქციური ჯგუფი. ანალიზის ფრაქციული მეთოდი შესაფერისია მარტივი ნარევების შესასწავლად, კომპონენტების მცირე რაოდენობის ძიებისას. ასეთი გრავიმეტრული ანალიზი საჭიროებს ცალკეულ ნიმუშებს და ხარისხობრივი რეაქციების უმნიშვნელო რაოდენობას. საცდელ ნივთიერებაში არაორგანული კომპონენტების სრულად დასადგენად, საწყისი ნარევი თავდაპირველად იყოფა ცალკეულ „ანალიტიკურ ჯგუფებად“, შემდეგ თითოეული სასურველი იონი აღმოჩენილია კონკრეტული რეაქციების გამოყენებით. სისტემური ხარისხობრივი ანალიზი საშუალებას გაძლევთ გაზარდოთ მიღებული ანალიტიკური ინფორმაციის სანდოობა. რაოდენობრივი ანალიზის დაწყებამდე მნიშვნელოვანია გქონდეთ წარმოდგენა ტესტის ნიმუშის ხარისხობრივ შემადგენლობაზე, რათა აირჩიოთ ოპტიმალური მეთოდი.
