ატომური ემისიის სპექტროსკოპია (AES) არის ქიმიური ანალიზის მეთოდი, რომელიც იყენებს ალის, პლაზმის, რკალის ან ნაპერწკლის მიერ გამოსხივებულ სინათლის ინტენსივობას ნიმუშში ელემენტის რაოდენობის დასადგენად.
ატომური სპექტრული ხაზის ტალღის სიგრძე იძლევა ელემენტის იდენტურობას, ხოლო გამოსხივებული სინათლის ინტენსივობა ელემენტის ატომების რაოდენობის პროპორციულია. ეს არის ატომური ემისიის სპექტროსკოპიის არსი. ის საშუალებას გაძლევთ გაანალიზოთ ელემენტები და ფიზიკური მოვლენები უნაკლო სიზუსტით.
ანალიზის სპექტრული მეთოდები
მასალის (ანალიტის) ნიმუში შეჰყავთ ცეცხლში გაზის, სპრეის ხსნარის ან მავთულის პატარა მარყუჟის სახით, ჩვეულებრივ პლატინის სახით. ცეცხლის სითბო აორთქლებს გამხსნელს და არღვევს ქიმიურ ბმებს, ქმნის თავისუფალ ატომებს. თერმული ენერგია ასევე გარდაქმნის ამ უკანასკნელს აღელვებულადელექტრონული მდგომარეობები, რომლებიც შემდგომში ასხივებენ სინათლეს, როდესაც ისინი ძველ ფორმას დაუბრუნდებიან.
თითოეული ელემენტი ასხივებს სინათლეს დამახასიათებელ ტალღის სიგრძეზე, რომელიც მიმოფანტულია ბადეებით ან პრიზმით და აღმოჩენილია სპექტრომეტრში. ამ მეთოდში ყველაზე ხშირად გამოყენებული ხრიკი არის დისოციაცია.
ცეცხლის ემისიის გაზომვის საერთო აპლიკაცია არის ტუტე ლითონების რეგულირება ფარმაცევტული ანალიტიკისთვის. ამისთვის გამოიყენება ატომური ემისიის სპექტრული ანალიზის მეთოდი.
ინდუქციურად შეწყვილებული პლაზმა
ინდუქციურად შეწყვილებული პლაზმის ატომური ემისიის სპექტროსკოპია (ICP-AES), რომელსაც ასევე უწოდებენ ინდუქციურად შეწყვილებულ პლაზმურ ოპტიკური ემისიის სპექტრომეტრიას (ICP-OES), არის ანალიტიკური ტექნიკა, რომელიც გამოიყენება ქიმიური ელემენტების გამოსავლენად.
ეს არის ემისიის სპექტროსკოპიის ტიპი, რომელიც იყენებს ინდუქციურად შეწყვილებულ პლაზმას აღგზნებული ატომებისა და იონების წარმოებისთვის, რომლებიც ასხივებენ ელექტრომაგნიტურ გამოსხივებას კონკრეტული ელემენტისთვის დამახასიათებელ ტალღის სიგრძეზე. ეს არის ცეცხლის მეთოდი, რომლის ტემპერატურა მერყეობს 6000-დან 10000 K-მდე. ამ გამოსხივების ინტენსივობა მიუთითებს ელემენტის კონცენტრაციაზე სპექტროსკოპიული ანალიზის მეთოდის გამოყენებისას გამოყენებულ ნიმუშში.
მთავარი ბმულები და სქემა
ICP-AES შედგება ორი ნაწილისგან: ICP და ოპტიკური სპექტრომეტრი. ICP ჩირაღდანი შედგება 3 კონცენტრული კვარცის მინის მილისგან. რადიოსიხშირული (RF) გენერატორის გამომავალი ან "სამუშაო" კოჭა აკრავს ამ კვარცის სანთურის ნაწილს.არგონის გაზი ჩვეულებრივ გამოიყენება პლაზმის შესაქმნელად.
როდესაც სანთურა ჩართულია, ძლიერი ელექტრომაგნიტური ველი იქმნება კოჭის შიგნით მძლავრი RF სიგნალის მეშვეობით, რომელიც მიედინება მასში. ეს RF სიგნალი გენერირებულია RF გენერატორის მიერ, რომელიც არსებითად არის მძლავრი რადიო გადამცემი, რომელიც აკონტროლებს "მუშა კოჭას" ისევე, როგორც ჩვეულებრივი რადიო გადამცემი აკონტროლებს გადამცემ ანტენას.
ტიპიური ინსტრუმენტები მუშაობს 27 ან 40 MHz სიხშირეზე. არგონის გაზი, რომელიც მიედინება სანთურში, აალდება ტესლას ერთეულით, რომელიც ქმნის მოკლე გამონადენის რკალს არგონის ნაკადში იონიზაციის პროცესის დასაწყებად. როგორც კი პლაზმა "აინთება", ტესლას დანადგარი გამორთულია.
გაზის როლი
არგონი იონიზირებულია ძლიერ ელექტრომაგნიტურ ველში და მიედინება სპეციალური ბრუნვით სიმეტრიული ნიმუშით RF კოჭის მაგნიტური ველის მიმართულებით. არგონის ნეიტრალურ ატომებსა და დამუხტულ ნაწილაკებს შორის შექმნილი არაელასტიური შეჯახების შედეგად წარმოიქმნება სტაბილური მაღალი ტემპერატურის პლაზმა დაახლოებით 7000 K.
პერისტალტიკური ტუმბო აწვდის წყლის ან ორგანულ ნიმუშს ანალიტიკურ ნებულაიზერში, სადაც ის გარდაიქმნება ნისლად და შეჰყავთ პირდაპირ პლაზმის ცეცხლში. ნიმუში მაშინვე ეჯახება ელექტრონებსა და დამუხტულ იონებს პლაზმაში და თავად იშლება ამ უკანასკნელში. სხვადასხვა მოლეკულა იყოფა შესაბამის ატომებად, რომლებიც შემდეგ კარგავენ ელექტრონებს და განმეორებით აერთიანებენ პლაზმაში, ასხივებენ რადიაციას ჩართული ელემენტების დამახასიათებელ ტალღის სიგრძეზე.
ზოგიერთ დიზაინში, ათვლის გაზი, ჩვეულებრივ, აზოტი ან მშრალი შეკუმშული ჰაერი, გამოიყენება პლაზმის "დაჭრისთვის" კონკრეტულ ადგილას. ერთი ან ორი გადამცემი ლინზა გამოიყენება გამოსხივებული სინათლის ფოკუსირებისთვის დიფრაქციულ ბადეზე, სადაც ის იყოფა მის კომპონენტურ ტალღის სიგრძეებად ოპტიკურ სპექტრომეტრში.
სხვა დიზაინებში, პლაზმა ხვდება პირდაპირ ოპტიკურ ინტერფეისზე, რომელიც შედგება ხვრელისგან, საიდანაც გამოდის არგონის მუდმივი ნაკადი, ახვევს მას და უზრუნველყოფს გაგრილებას. ეს საშუალებას აძლევს პლაზმიდან გამოსხივებულ შუქს შევიდეს ოპტიკურ კამერაში.
ზოგიერთი დიზაინი იყენებს ოპტიკურ ბოჭკოებს სინათლის ნაწილის გადასაცემად ცალკეულ ოპტიკურ კამერებზე.
ოპტიკური კამერა
მასში, სინათლის სხვადასხვა ტალღის სიგრძეზე (ფერებად) დაყოფის შემდეგ, ინტენსივობა იზომება ფოტოგამრავლების მილის ან მილების გამოყენებით, რომლებიც ფიზიკურად არის განლაგებული, რათა "ნახოს" კონკრეტული ტალღ(ებ)ი თითოეული ელემენტის ხაზისთვის.
უფრო თანამედროვე მოწყობილობებში, განცალკევებული ფერები გამოიყენება ნახევარგამტარული ფოტოდეტექტორების მასივზე, როგორიცაა მუხტით დაწყვილებული მოწყობილობები (CCD). ერთეულებში, რომლებიც იყენებენ ამ დეტექტორის მასივებს, ყველა ტალღის სიგრძის ინტენსივობა (სისტემის დიაპაზონის ფარგლებში) შეიძლება ერთდროულად გაიზომოს, რაც საშუალებას აძლევს ინსტრუმენტს გააანალიზოს ყველა ელემენტი, რომლის მიმართაც ერთეული ამჟამად მგრძნობიარეა. ამრიგად, ნიმუშების ანალიზი შეიძლება ძალიან სწრაფად მოხდეს ატომური ემისიის სპექტროსკოპიის გამოყენებით.
შემდეგი სამუშაო
შემდეგ, ყოველივე ზემოთქმულის შემდეგ, თითოეული ხაზის ინტენსივობა შედარებულია ელემენტების ადრე გაზომულ ცნობილ კონცენტრაციებთან და შემდეგ მათი დაგროვება გამოითვლება კალიბრაციის ხაზების გასწვრივ ინტერპოლაციით.
გარდა ამისა, სპეციალური პროგრამული უზრუნველყოფა ჩვეულებრივ ასწორებს ჩარევას, რომელიც გამოწვეულია ნიმუშების მოცემულ მატრიცაში სხვადასხვა ელემენტების არსებობით.
ICP-AES აპლიკაციების მაგალითები მოიცავს ღვინოში ლითონების, საკვებში დარიშხანის და ცილებთან დაკავშირებული კვალი ელემენტების აღმოჩენას.
ICP-OES ფართოდ გამოიყენება მინერალების დამუშავებაში, რათა უზრუნველყოს ხარისხის მონაცემები სხვადასხვა ნაკადებისთვის წონის ასაგებად.
2008 წელს ეს მეთოდი გამოიყენეს ლივერპულის უნივერსიტეტში იმის დასამტკიცებლად, რომ Chi Rho ამულეტი, ნაპოვნი Shepton Mallet-ში და ადრე ითვლებოდა ინგლისში ქრისტიანობის ერთ-ერთ ადრეულ მტკიცებულებად, მხოლოდ მეცხრამეტე საუკუნით თარიღდება.
დანიშნულება
ICP-AES ხშირად გამოიყენება ნიადაგში კვალი ელემენტების გასაანალიზებლად და ამ მიზეზით იგი გამოიყენება სასამართლო ექსპერტიზაში დანაშაულის ადგილზე აღმოჩენილი ნიადაგის ნიმუშების წარმოშობის დასადგენად და ა.შ. თუმცა ნიადაგის მტკიცებულება შეიძლება არ იყოს ერთადერთი. ერთი სასამართლოში, ეს რა თქმა უნდა აძლიერებს სხვა მტკიცებულებებს.
ის ასევე სწრაფად ხდება არჩევის ანალიტიკურ მეთოდად სასოფლო-სამეურნეო ნიადაგებში საკვები ნივთიერებების დონის დასადგენად. ეს ინფორმაცია შემდეგ გამოიყენება სასუქის რაოდენობის გამოსათვლელად, რაც საჭიროა მაქსიმალური მოსავლიანობისა და ხარისხის გასაუმჯობესებლად.
ICP-AESასევე გამოიყენება ძრავის ზეთის ანალიზისთვის. შედეგი გვიჩვენებს, თუ როგორ მუშაობს ძრავა. მასში გაცვეთილი ნაწილები დატოვებს კვალს ზეთში, რომელიც შეიძლება გამოვლინდეს ICP-AES-ით. ICP-AES ანალიზი დაგეხმარებათ იმის დადგენაში, ნაწილები არ მუშაობს.
გარდა ამისა, მას შეუძლია განსაზღვროს ზეთის დანამატების რაოდენობა და, შესაბამისად, მიუთითოს, რამდენი ხანი დარჩა მასზე. ნავთობის ანალიზს ხშირად იყენებენ ფლოტის მენეჯერები ან მანქანის ენთუზიასტები, რომლებსაც აინტერესებთ რაც შეიძლება მეტი შეიტყონ თავიანთი ძრავის მუშაობის შესახებ.
ICP-AES ასევე გამოიყენება საავტომობილო ზეთების (და სხვა საპოხი მასალების) წარმოებაში ხარისხის კონტროლისა და წარმოებისა და ინდუსტრიის სპეციფიკაციების შესასრულებლად.
სხვა სახის ატომური სპექტროსკოპია
ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპია (AAS) არის სპექტრული ანალიტიკური პროცედურა ქიმიური ელემენტების რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის ოპტიკური გამოსხივების (სინათლის) შთანთქმის გამოყენებით თავისუფალი ატომების მიერ აირისებრ მდგომარეობაში. იგი დაფუძნებულია თავისუფალი ლითონის იონების მიერ სინათლის შთანთქმაზე.
ანალიტიკურ ქიმიაში გამოიყენება მეთოდი კონკრეტული ელემენტის (ანალიზის) კონცენტრაციის დასადგენად გაანალიზებულ ნიმუშში. AAS შეიძლება გამოყენებულ იქნას 70-ზე მეტი სხვადასხვა ელემენტის დასადგენად ხსნარში ან პირდაპირ მყარ ნიმუშებში ელექტროთერმული აორთქლების გზით და გამოიყენება ფარმაკოლოგიურ, ბიოფიზიკურ და ტოქსიკოლოგიურ კვლევებში.
ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპია პირველადგამოიყენეს როგორც ანალიტიკურ მეთოდად მე-19 საუკუნის დასაწყისში, ხოლო ძირითადი პრინციპები დაადგინეს მეორე ნახევარში რობერტ ვილჰელმ ბუნსენმა და გუსტავ რობერტ კირხჰოფმა, ჰაიდელბერგის უნივერსიტეტის პროფესორებმა, გერმანია.
ისტორია
AAS-ის თანამედროვე ფორმა ძირითადად შეიქმნა 1950-იან წლებში ავსტრალიელი ქიმიკოსების ჯგუფის მიერ. მათ ხელმძღვანელობდა სერ ალან უოლში თანამეგობრობის სამეცნიერო და სამრეწველო კვლევის ორგანიზაციიდან (CSIRO), ქიმიური ფიზიკის განყოფილებიდან, მელბურნში, ავსტრალია.
ატომური შთანთქმის სპექტრომეტრიას აქვს მრავალი გამოყენება ქიმიის სხვადასხვა დარგში, როგორიცაა ლითონების კლინიკური ანალიზი ბიოლოგიურ სითხეებში და ქსოვილებში, როგორიცაა მთლიანი სისხლი, პლაზმა, შარდი, ნერწყვი, ტვინის ქსოვილი, ღვიძლი, თმა, კუნთოვანი ქსოვილი, სპერმა, ფარმაცევტული წარმოების ზოგიერთ პროცესში: წამლის საბოლოო პროდუქტში დარჩენილი კატალიზატორის მცირე რაოდენობა და ლითონის შემცველობის წყლის ანალიზი.
სამუშაო სქემა
ტექნიკა იყენებს ნიმუშის ატომური შთანთქმის სპექტრს მასში გარკვეული ანალიტების კონცენტრაციის შესაფასებლად. ის მოითხოვს შემადგენელი შემადგენლობის ცნობილი სტანდარტებს, რათა დადგინდეს კავშირი გაზომილ შთანთქმასა და მათ კონცენტრაციას შორის და, შესაბამისად, ეფუძნება ბერ-ლამბერტის კანონს. ატომური ემისიის სპექტროსკოპიის ძირითადი პრინციპები ზუსტად არის ჩამოთვლილი სტატიაში.
მოკლედ, ატომიზატორის ატომების ელექტრონები შეიძლება მოკლე დროში გადავიდნენ მაღალ ორბიტალებზე (აღგზნებულ მდგომარეობაში).დროის მონაკვეთი (ნანოწამები) გარკვეული რაოდენობის ენერგიის შთანთქმით (მოცემული ტალღის სიგრძის გამოსხივება).
ეს შთანთქმის პარამეტრი სპეციფიკურია კონკრეტული ელექტრონული გადასვლისთვის კონკრეტულ ელემენტში. როგორც წესი, თითოეული ტალღის სიგრძე შეესაბამება მხოლოდ ერთ ელემენტს, ხოლო შთანთქმის ხაზის სიგანე მხოლოდ რამდენიმე პიკომეტრია (pm), რაც ტექნიკას ელემენტალურად შერჩევითს ხდის. ატომური ემისიის სპექტროსკოპიის სქემა ძალიან ჰგავს ამ სქემას.
