რაოდენობრივი ანალიზი არის ანალიტიკური ქიმიის დიდი ნაწილი, რომელიც საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ობიექტის რაოდენობრივი (მოლეკულური ან ელემენტარული) შემადგენლობა. რაოდენობრივი ანალიზი ფართოდ გავრცელდა. იგი გამოიყენება მადნების შემადგენლობის დასადგენად (მათი გაწმენდის ხარისხის შესაფასებლად), ნიადაგების შემადგენლობის, მცენარეული ობიექტების. ეკოლოგიაში რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდები განსაზღვრავს ტოქსინების შემცველობას წყალში, ჰაერში და ნიადაგში. მედიცინაში გამოიყენება ყალბი წამლების გამოსავლენად.
რაოდენობრივი ანალიზის პრობლემები და მეთოდები
რაოდენობრივი ანალიზის მთავარი ამოცანაა ნივთიერებების რაოდენობრივი (პროცენტული ან მოლეკულური) შემადგენლობის დადგენა.
დამოკიდებულია იმაზე, თუ როგორ მოგვარდება ეს პრობლემა, არსებობს რაოდენობრივი ანალიზის რამდენიმე მეთოდი. მათი სამი ჯგუფია:
- ფიზიკური.
- ფიზიკოქიმიური.
- ქიმიური.
პირველი ეფუძნება ნივთიერებების ფიზიკური თვისებების გაზომვას - რადიოაქტიურობა, სიბლანტე, სიმკვრივე და ა.შ. რაოდენობრივი ანალიზის ყველაზე გავრცელებული ფიზიკური მეთოდებია რეფრაქტომეტრია, რენტგენის სპექტრული და რადიოაქტიური ანალიზი.
მეორე ეფუძნება ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური თვისებების გაზომვას. ეს მოიცავს:
- ოპტიკური - სპექტროფოტომეტრია, სპექტრალური ანალიზი, კოლორიმეტრია.
- ქრომატოგრაფიული - გაზ-თხევადი ქრომატოგრაფია, იონური გაცვლა, განაწილება.
- ელექტროქიმიური - კონდუქტომეტრული ტიტრაცია, პოტენციომეტრიული, კულომეტრიული, ელექტროწონის ანალიზი, პოლაროგრაფია.
მესამე მეთოდები მეთოდების ჩამონათვალში ეფუძნება საცდელი ნივთიერების ქიმიურ თვისებებს, ქიმიურ რეაქციებს. ქიმიური მეთოდები იყოფა:
- წონის ანალიზი (გრავიმეტრია) - ზუსტი აწონვის საფუძველზე.
- მოცულობის ანალიზი (ტიტრაცია) - მოცულობების ზუსტი გაზომვის საფუძველზე.
რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზის მეთოდები
ყველაზე მნიშვნელოვანია გრავიმეტრული და ტიტრიმეტრიული. მათ ქიმიური რაოდენობრივი ანალიზის კლასიკურ მეთოდებს უწოდებენ.
თანდათანობით კლასიკური მეთოდები ადგილს უთმობს ინსტრუმენტულს. თუმცა, ისინი რჩებიან ყველაზე ზუსტი. ამ მეთოდების ფარდობითი ცდომილება არის მხოლოდ 0.1-0.2%, ხოლო ინსტრუმენტული მეთოდებისთვის არის 2-5%..
გრავიმეტრია
გრავიმეტრული რაოდენობრივი ანალიზის არსი არის საინტერესო ნივთიერების იზოლირება მისი სუფთა სახით და მისი აწონვა. ექსკრეცია უფრო ხშირადეს ყველაფერი ნალექით ხორციელდება. ზოგჯერ დასადგენი კომპონენტი უნდა იყოს მიღებული აქროლადი ნივთიერების სახით (გამოხდის მეთოდი). ამ გზით შესაძლებელია დადგინდეს, მაგალითად, კრისტალიზაციის წყლის შემცველობა კრისტალურ ჰიდრატებში. ნალექების მეთოდი განსაზღვრავს სილიციუმის მჟავას ქანების გადამუშავებისას, რკინას და ალუმინს ქანების, კალიუმის და ნატრიუმის, ორგანული ნაერთების ანალიზში.
ანალიტიკური სიგნალი გრავიმეტრიაში - მასა.
რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდი გრავიმეტრიით მოიცავს შემდეგ საფეხურებს:
- ნალექის ნალექი, რომელიც შეიცავს საინტერესო ნივთიერებას.
- მიღებული ნარევის ფილტრაცია ნალექის ამოღების მიზნით ზენატანიდან.
- ნალექის გარეცხვა ზენატანის მოსაშორებლად და მისი ზედაპირიდან მინარევების მოსაშორებლად.
- გაშრობა დაბალ ტემპერატურაზე წყლის მოსაშორებლად ან მაღალ ტემპერატურაზე ნალექის გადასაწონად გამოსაყენებლად.
- მიღებული ნალექის აწონვა.
გრავიმეტრული რაოდენობრივი მინუსი არის განსაზღვრის ხანგრძლივობა და არასელექტიურობა (ნალექის შემცველი რეაგენტები იშვიათად სპეციფიკურია). ამიტომ აუცილებელია წინასწარი გამოყოფა.
გაანგარიშება გრავიმეტრული მეთოდით
გრავიმეტრიით ჩატარებული რაოდენობრივი ანალიზის შედეგები გამოხატულია მასის წილადებში (%). გამოსათვლელად თქვენ უნდა იცოდეთ საცდელი ნივთიერების წონა - G, მიღებული ნალექის მასა - m და მისი ფორმულა კონვერტაციის კოეფიციენტის დასადგენად F. მასობრივი წილისა და გარდაქმნის კოეფიციენტის გამოთვლის ფორმულები წარმოდგენილია ქვემოთ.
შეგიძლიათ გამოთვალოთ ნივთიერების მასა ნალექში, ამისათვის გამოიყენება კონვერტაციის ფაქტორი F.
გრავიმეტრული ფაქტორი არის მუდმივი მნიშვნელობა მოცემული ტესტის კომპონენტისა და გრავიმეტრული ფორმისთვის.
ტიტრიმეტრიული (მოცულობითი) ანალიზი
ტიტრიმეტრული რაოდენობრივი ანალიზი არის რეაგენტის ხსნარის მოცულობის ზუსტი გაზომვა, რომელიც მოიხმარება საინტერესო ნივთიერებასთან ექვივალენტური ურთიერთქმედებისთვის. ამ შემთხვევაში გამოყენებული რეაგენტის კონცენტრაცია წინასწარ არის დაყენებული. რეაგენტის ხსნარის მოცულობის და კონცენტრაციის გათვალისწინებით, გამოითვლება ინტერესის კომპონენტის შემცველობა.
სახელი "ტიტრიმეტრი" მომდინარეობს სიტყვიდან "ტიტრი", რომელიც აღნიშნავს ხსნარის კონცენტრაციის გამოხატვის ერთ-ერთ ხერხს. ტიტრი გვიჩვენებს რამდენი გრამი ნივთიერება იხსნება 1 მლ ხსნარში.
ტიტრაცია არის ხსნარის თანდათანობით დამატების პროცესი სხვა ხსნარის კონკრეტულ მოცულობაში ცნობილი კონცენტრაციით. ის გრძელდება მანამ, სანამ ნივთიერებები სრულად რეაგირებენ ერთმანეთთან. ამ მომენტს ექვივალენტობის წერტილი ეწოდება და განისაზღვრება ინდიკატორის ფერის ცვლილებით.
ტიტრიმეტრიული ანალიზის მეთოდები:
- მჟავატუტოვანი.
- რედოქსი.
- ნალექი.
- კომპლექსომეტრიული.
ტიტრიმეტრული ანალიზის ძირითადი ცნებები
შემდეგი ტერმინები და ცნებები გამოიყენება ტიტრიმეტრულ ანალიზში:
- ტიტრატი - ხსნარი,რომელსაც ასხამენ. ცნობილია მისი კონცენტრაცია.
- ტიტრირებული ხსნარი არის სითხე, რომელსაც ემატება ტიტრატი. მისი კონცენტრაცია უნდა განისაზღვროს. ტიტრირებულ ხსნარს ჩვეულებრივ ათავსებენ კოლბაში, ხოლო ტიტრატს ათავსებენ ბურეტში.
- ეკვივალენტობის წერტილი არის ტიტრირების მომენტი, როდესაც ტიტრატის ეკვივალენტთა რაოდენობა უდრის ინტერესის ნივთიერების ეკვივალენტთა რაოდენობას.
- ინდიკატორები - ნივთიერებები, რომლებიც გამოიყენება ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად.
სტანდარტული და სამუშაო გადაწყვეტილებები
ტიტრები სტანდარტულია და მუშაობს.
სტანდარტები მიიღება ნივთიერების ზუსტი ნიმუშის გარკვეულ (ჩვეულებრივ 100 მლ ან 1 ლ) მოცულობის წყალში ან სხვა გამხსნელში გახსნით. ასე რომ თქვენ შეგიძლიათ მოამზადოთ ხსნარები:
- ნატრიუმის ქლორიდი NaCl.
- კალიუმის დიქრომატი K2Cr2O7.
- ნატრიუმის ტეტრაბორატი Na2B4O7∙10H2 O.
- ოქსილის მჟავა H2C2O4∙2H2 O.
- ნატრიუმის ოქსალატი Na2C2O4.
- საქცინის მჟავა H2C4H4O4.
ლაბორატორიულ პრაქტიკაში სტანდარტული ხსნარები მზადდება ფიქსანალების გამოყენებით. ეს არის ნივთიერების გარკვეული რაოდენობა (ან მისი ხსნარი) დალუქულ ამპულაში. ეს რაოდენობა გამოითვლება 1 ლიტრი ხსნარის მოსამზადებლად. ფიქსანალის შენახვა შესაძლებელია დიდი ხნის განმავლობაში, რადგან ის ჰაერის წვდომის გარეშეა, გარდა ტუტეებისა, რომლებიც რეაგირებენ ამპულის ჭიქასთან.
ზოგიერთი გადაწყვეტაზუსტი კონცენტრაციით მომზადება შეუძლებელია. მაგალითად, კალიუმის პერმანგანატის და ნატრიუმის თიოსულფატის კონცენტრაცია იცვლება უკვე დაშლის დროს წყლის ორთქლთან მათი ურთიერთქმედების გამო. როგორც წესი, სწორედ ეს ხსნარებია საჭირო სასურველი ნივთიერების რაოდენობის დასადგენად. ვინაიდან მათი კონცენტრაცია უცნობია, ის უნდა განისაზღვროს ტიტრაციამდე. ამ პროცესს სტანდარტიზაცია ეწოდება. ეს არის სამუშაო ხსნარების კონცენტრაციის განსაზღვრა მათი წინასწარი ტიტრაციით სტანდარტული ხსნარებით.
გადაწყვეტილებისთვის საჭიროა სტანდარტიზაცია:
- მჟავები - გოგირდის, ჰიდროქლორინის, აზოტის.
- ტუტე.
- კალიუმის პერმანგანატი.
- ვერცხლის ნიტრატი.
ინდიკატორის შერჩევა
ეკვივალენტობის წერტილის, ანუ ტიტრირების დასასრულის ზუსტად დასადგენად, საჭიროა ინდიკატორის სწორი არჩევანი. ეს არის ნივთიერებები, რომლებიც ცვლის ფერს pH მნიშვნელობიდან გამომდინარე. თითოეული ინდიკატორი ცვლის მისი ხსნარის ფერს სხვადასხვა pH მნიშვნელობით, რომელსაც ეწოდება გარდამავალი ინტერვალი. სწორად შერჩეული ინდიკატორისთვის, გარდამავალი ინტერვალი ემთხვევა pH-ის ცვლილებას ეკვივალენტური წერტილის რეგიონში, რომელსაც ეწოდება ტიტრაციის ნახტომი. მის დასადგენად საჭიროა ტიტრირების მრუდების აგება, რისთვისაც ტარდება თეორიული გამოთვლები. მჟავისა და ფუძის სიძლიერედან გამომდინარე, არსებობს ტიტრირების მრუდის ოთხი ტიპი.
გამოთვლები ტიტრიმეტრულ ანალიზში
თუ ეკვივალენტობის წერტილი სწორად არის განსაზღვრული, ტიტრული და ტიტრირებული ნივთიერება რეაგირებენ ეკვივალენტური რაოდენობით, ანუ ტიტრული ნივთიერების ოდენობით.(ne1) ტოლი იქნება ტიტრირებული ნივთიერების რაოდენობას (ne2): ne1=n e2. ვინაიდან ეკვივალენტური ნივთიერების რაოდენობა უდრის ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაციისა და ხსნარის მოცულობის ნამრავლს, მაშინ ტოლობა
Ce1∙V1=Ce2∙V2, სად:
-Ce1 - ნორმალური ტიტრული კონცენტრაცია, ცნობილი მნიშვნელობა;
-V1 - ტიტრული ხსნარის მოცულობა, ცნობილი მნიშვნელობა;
-Ce2 - ტიტრირებული ნივთიერების ნორმალური კონცენტრაცია, განისაზღვრა;
-V2 – ტიტრირებული ნივთიერების ხსნარის მოცულობა, განსაზღვრული ტიტრირების დროს.
ტიტრაციის შემდეგ შეგიძლიათ გამოთვალოთ საინტერესო ნივთიერების კონცენტრაცია ფორმულით:
Ce2=Ce1∙V1/ V2
ტიტრიმეტრული ანალიზის შესრულება
რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზის მეთოდი ტიტრაციით მოიცავს შემდეგ საფეხურებს:
- 0, 1 ნ სტანდარტული ხსნარის მომზადება ნივთიერების ნიმუშიდან.
- დაახლოებით 0,1 N სამუშაო ხსნარის მომზადება.
- სამუშაო ხსნარის სტანდარტიზაცია სტანდარტული ხსნარის მიხედვით.
- სატესტო ხსნარის ტიტრირება სამუშაო ხსნარით.
- გააკეთეთ საჭირო გამოთვლები.